Как образуется граница темного и светлого полей зрения рефрактометра

Преломлением или рефракцией называется изменение направления прямолинейного распространения света при переходе из одной среды в другую. Рефрактометрия как способ, измеряющий преломление света, включает все методы количественной оценки этого явления. Преломление света оценивается по величине показателя преломления, который в свою очередь зависит от состава веществ, от их концентрации и молекулярной структуры. На этой зависимости и построен рефрактометрический анализ [4].

Рефрактометрия находит применение при определении чистоты дистиллированной воды, определении сахарозы в водных растворах, концентрации общего белка сыворотки крови, для идентификации различных веществ и т. д. Измерение показателя преломления является простой процедурой, требует очень малых количеств исследуемого вещества и минимальной затраты времени.

Все выпускаемые в настоящее время рефрактометры, независимо от их назначения, построены на принципе рефрактометров типа Аббе или типа Пульфриха, но и в тех и в других измерения основаны на определении величины предельного угла преломления.

Принцип устройства рефрактометров типа Аббе и Пульфриха.

Основной типичный узел рефрактометров типа Аббе — комплекс призм — измерительной и осветительной. Тонкий слой исследуемой жидкости находится между плотно прижатыми гранями обеих призм. Поверхность осветительной призмы, соприкасающаяся с исследуемой жидкостью, матовая, шероховатая, рассеивает свет, входящий через нее в слой жидкости, вследствие чего лучи света пронизывают жидкость в разных направлениях.

Лучом, угол падения которого наиболее близок к прямому (предельный луч), видимое в зрительную трубу поле делится на темную и светлую половины. С помощью специального маховичка можно блок призм установить в. такое положение, при котором предельный луч будет совмещен с оптической осью зрительной трубы, а граница светлого и темного полей — с видимым в трубу пересечением двух прямых линий, через которое проходит эта воображаемая ось. По положению наблюдаемой в визирную трубку отсчетной линии на шкале определяют величину показателя преломления.

Граница темного и светлого полей оказалась бы размытой и окрашенной во все цвета радуги вследствие разложения белого света при прохождении его через измерительную призму. Для предупреждения этого явления в рефрактометрах типа Аббе применяются специальные устройства — компенсаторы дисперсии.

Коэффициент преломления жидкостей значительно изменяется под влиянием температуры. Поэтому в рефрактометрах для повышения точности применяется термостатирование. Термостатирование в рефрактометрах типа Аббе осуществляется циркуляцией воды определенной температуры через нижнюю и верхнюю камеры призменного блока. Температура должна поддерживаться с точностью ±0,1—0,5° С.

В рефрактометрах типа Пульфриха имеется всего одна призма, к которой прикреплен стаканчик, куда наливается исследуемая жидкость. Луч света, направленный вдоль поверхности раздела жидкость — призма, не искажается, поэтому угол падения этого луча равен точно 90°, что определяет большую точность приборов этого типа.

Погружными рефрактометрами называются приборы, измерительная призма которых погружается в стаканчик с исследуемой жидкостью.

В таких рефрактометрах отсутствует осветительная призма и срез измерительной призмы контактирует непосредственно с исследуемой жидкостью.

Современные рефрактометры обладают точностью до 10

3, а при пользовании специальными методами рефрактометрии точность может быть увеличена в 10—1000 раз.

Отечественная промышленность выпускает различные рефрактометры, в том числе рефрактометр лабораторный универсальный (РЛУ), рефрактометр лабораторный, рефрактометр лабораторный прецизионный, рефрактометры ИРФ-22 и ИРФ-23 [48].

Рефрактометр ИРФ-23 предназначается для определения показателей преломления жидких и твердых тел в интервале 1,33—1,78, с точностью до 1·10 —4 (рис. 93). Рефрактометр ИРФ-23 является наиболее сложным, поэтому ниже приводится его описание.

Рис. 93. Рефрактометр ИРФ-23.

Оптическая часть прибора состоит из измерительной призмы, отсчетной системы, зрительной трубы и системы для освещения исследуемого объекта. В отсчетную систему включен лимб с защитным стеклом, освещаемый через конденсор, светофильтр с лампой накаливания, отсчетный микроскоп, состоящий из объектива, отражательных призм и окуляра. В фокальной плоскости окуляра помещена спиральная шкала красного цвета с индексом. Отсчетное устройство предназначено для точного отсчета угла поворота зрительной трубы по лимбу. Лимб закрыт кожухом. Цена деления шкалы лимба 1°. Грубый поворот зрительной трубы производится рукой, точный — микрометрическим винтом. Окуляр трубы имеет компенсаторную наводку по остроте зрения.

Зрительная труба состоит из объектива, отражательной призмы, перекрестия, осветительной призмы и окуляра. Зрительная труба может работать по принципу автоколлиматора, при этом для подсветки перекрестия используется свет лампы, отраженный двумя отражательными призмами и собирательной линзой.

Освещение объекта может производиться светом разрядных трубок или натровой лампой.

При точных измерениях температуру измерительной призмы и исследуемой жидкости необходимо поддерживать постоянной в пределах ±0,5°. Для этой цели на призменной камере имеются два штуцера, на которые надеваются резиновые шланги, соединяемые с ультратермостатом.

Фирма Карл Цейсс (ГДР) выпускает многочисленные модели рефрактометров, в том числе рефрактометры Аббе, погружные, для работы в полевых условиях (ручные). Одна из последних моделей (модель П) [47] рефрактометра Аббе принципиально не отличается от отечественного рефрактометра РЛУ.

Погружной рефрактометр фирмы Цейсс [42], комплектуется термопризмами, позволяющими проводить исследования при относительно высоких температурах (до 50°С). Важным преимуществом термопризм является также возможность использования малых количеств вещества (в среднем 0,04 мл) и исследования летучих веществ. Кроме указанной термопризмы, к прибору прилагается проточная призма, позволяющая производить исследование непрерывно текущих жидкостей, а также веществ, разлагающихся на воздухе.

Проточная призма состоит из погружной призмы и соответствующего проточного корпуса, устанавливаемого на рефрактометре. При необходимости терморегулирования корпус проточной призмы может присоединяться к термостату, для чего на ней имеются штуцеры.

Определенный интерес представляет полевой (ручной) рефрактометр этой фирмы [79]. Прибор предназначен для работы непосредственно на полях, в садах и виноградниках и служит для определения содержания сахаристых веществ в корнеплодах (сахарная свекла), ягодах, винограде.

В укладке, помимо рефрактометра, имеется: приспособление для взятия пробы, щипцы-пресс для выжимания небольшого количества сока (рис. 94, а). В основу определения сахаристости положена закономерная связь между содержанием сахаристого вещества в соке и его светопреломлением.

Одну-две капли сока наносят на призму 1 рефрактометра, накрывают крышкой 2 и смотрят против света в окуляр (рис. 94, б), где видна шкала, верхняя часть которой темнее нижней (рис. 94, в). Линия раздела, совпадающая с определенным показателем на шкале, соответствует величине содержания сахаристых веществ в соке. Прибор позволяет производить определение с точностью 0,2%.

Аналогичный прибор модели RR выпускается Польской фирмой «Varimex» [78].

Рис. 94.
а, б, в — Полевой (ручной) рефрактометр. Пояснения в тексте.

Принцип действия рефрактометра основан на законах преломления и отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления. Диапазон измерения показателя преломления различных сред от 1 до 1,7. Для определения показателя преломления прозрачных жидких сред используется метод скользящего луча, а полупрозрачных и мутных сред и твердых тел – метод полного внутреннего отражения.

Оптическая часть рефрактометрического блока представлена на рис. 2.

Границы света и тени в рефрактометре образуются при измерении по методу скользящего луча.

Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гранями осветительной призмы 1 (А₁В₁) и измерительной призмы 2 (АВ).

Свет, рассеянный матовой поверхностью А₁В₁, проходит слой жидкости и падает на плоскость АВ измерительной призмы 2. Скользящий луч МО, преломляясь на границе AB жидкость-стекло, проходит измерительную призму 2 под максимальным или предельным углом преломления . Далее, преломляясь на границе CB, луч света ОN образует границу света и тени. Угол , под которым выходит предельный пучок света, создающий границу света и тени, зависит от показателя преломления исследуемой жидкости , что дает возможность непосредственно измерять показатель преломления.

При измерениях показателя преломления методом полного внутреннего отражения призму 2 освещают со стороны грани AC.

Лучи света, падающие на грань AВ под углом , отражаясь от плоскости A₁B₁, попадают в измерительную призму. При углах падения , превышающих , на АВ наступает полное внутреннее отражение. В поле зрения окуляра при этом наблюдается светлое пятно. В поле зрения трубы видна граница света и тени. Положение линии раздела света и тени при использовании для измерения показателя преломления и метода скользящего луча, и метода полного внутреннего отражения совпадают, что обусловлено одинаковыми условиями определения величины предельного угла.

Методом полного внутреннего отражения измеряют показатель преломления непрозрачных сред и твердых тел. При использовании в качестве объекта измерения твердых тел необходимо подготовить образец так, чтобы он имел плоскую полированную поверхность, которая в процессе измерения приводится в соприкосновение с плоскостью АВ измерительной призмы. Оптический контакт обеспечивается введением между соприкасающимися поверхностями вещества с показателем преломления, превышающим показатель преломления призмы и исследуемого тела. Обычно для этого используется бром-нафталин.

Общий вид прибора представлен на рис. 4.

Общий вид рефрактометра ИРФ-454.

С правой стороны выведены два маховика 8 и 7, на левой боковой стенке смонтированы светофильтр и зеркало 2. В верхней части корпуса размещен окуляр 9.

Рефрактометрический блок состоит из двух призм. Нижняя неподвижная призма является измерительной, а верхняя – осветительной. Обе призмы прямоугольные, они обращены друг к другу гипотенузными гранями, между которыми зазор шириной
0,1 мм. Определение границы раздела светотени и совмещение ее с перекрестьем сетки осуществляется вращением маховика 8 (рис. 4).

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

В качестве источника света может быть использована электролампа или дневной свет.

Поворачивая по часовой стрелке окуляр, наблюдаем перекрестие в верхней части освещенного поля зрения. При этом одновременно фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим.

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

МатВед лабы / ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ПОМОЩИ РЕФРАКТОМЕТРА ИРФ-454

Методические указания по выполнению лабораторного практикума по оптическому материаловедению. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ПОМОЩИ РЕФРАКТОМЕТРА

n = sin B N 2 − sin 2 ϕ − cos B sin ϕ ,

где В – преломляющий угол призмы (угол между преломляющими гранями). В действительности при измерениях нет необходимости пользоваться этой формулой для вычисления показателей преломления,

так как отсчетная шкала рефрактометра уже проградуирована в значениях n c учетом соотношения (6).

Особенностью рефрактометра Аббе является использование для измерений белого света. Это возможно благодаря компенсатору дисперсии,

вмонтированному в зрительную трубу. Основной деталью компенсатора является призма прямого видения (призма Амичи). Призма Амичи является сложной призмой состоящей из трех простых призм, изготовленных из разного стекла. Подбором материала и преломляющих углов призм можно варьировать угол преломления того или иного цвета, а также величину суммарной угловой дисперсии. В частности, можно добиться отсутствия отклонения для среднего в спектре луча, не уничтожая при этом суммарной дисперсии. Такая комбинация призм будет давать спектр, в

котором средние лучи будут выходить по направлению падающего белого луча.

Рис. 6. Ход лучей различного цвета в призме Амичи

Лучи света других длин волн будут отклоняться, и образовывать спектральную окраску по обе стороны от центрального луча. В призме

Амичи, составляющие ее призмы подобраны с таким расчетом, чтобы лучи,

соответствующие D — линии натрия, проходили всю систему без отклонения.

В силу обратимости световых лучей с помощью призмы Амичи можно пучок цветовых лучей собрать в белый луч.

Принцип действия компенсатора в рефрактометре Аббе сводится к следующему. Из призменного блока Аббе лучи разного цвета выходят под разными углами, зависящими от соотношения показателей преломления исследуемой жидкости и измерительной призмы. Иначе говоря, призменный блок Аббе характеризуется некоторой величиной угловой дисперсии d ϕ /dλ .

Если на пути этих лучей установить призму Амичи таким образом, чтобы ее угловая дисперсия, которая зависит также от поворота призмы, была равна по величине и противоположна по знаку угловой дисперсии d ϕ /dλ , то суммарная дисперсия системы будет равна нулю. При этом пучок цветных лучей соберется в белый луч, направление которого совпадает с направлением желтого луча D . Линия полного внутреннего отражения (в

поле зрения окуляра зрительной трубы) представится в виде резкой неокрашенной границы между светлой и темной частями поля зрения,

причем положение границы будет соответствовать предельному лучу D , хотя для освещения применялся белый свет. Таким образом, показания шкалы рефрактометра дают значения n D .

Упрощенная оптическая схема рефрактометра показана на рис.7.

Основной деталью рефрактометра является стеклянный параллелепипед 1,

состоящий из двух призм I и II,

Рис. 7. Упрощенная оптическая схема рефрактометра.

изготовленных из одного сорта стекла. Призма I имеет хорошо отполированную грань А 1 В 1 и является измерительной, а призма II имеет матовую грань А 2 В 2 и является осветительной. Для измерения показателя преломления жидкости несколько ее капель помещается в щель между призмами. Пучок света отисточника с помощью зеркала 2

направляется на осветительную призму. Вследствие рассеяния света ее матовой поверхностью в исследуемую жидкость лучи входят по различным направлениям. Среди этих лучей имеются лучи, скользящие вдоль грани А 1 В 1

призмы I, которые, проходя в эту призму, преломляются

под предельным углом. Углы же преломления остальных лучей больше предельного. Выйдя из измерительной призмы, свет проходит через две дисперсионные призмы Амичи прямого зрения 3 и 4 (о назначении этих призм будет сказано ниже) и попадает в зрительную трубу, состоящую из объектива 5, окуляра 6 и отсчетного приспособления 7, расположенного в фокальной плоскости объектива. В этой плоскости свет образует светлое и темное поля (см. рис. 3). Отсчетное приспособление представляет собой

стеклянную пластинку. На одной части этой пластинки нанесен крест,

совмещаемый при измерениях с границей раздела темного и светлого полей.

На другую часть пластинки при помощи линзы 8 и призмы 9 проектируется изображение прозрачной шкалы 10, которая освещается от источника пучком света, направляемым зеркалом 11. Таким образом, в поле зрения окуляра видны одновременно картина, образованная светом,

прошедшим через измерительную призму, и изображение шкалы.

Параллелепипед 1 связан с пластинкой, на которой нанесена шкала,

механической передачей. При его повороте происходит перемещение шкалы и, следовательно, перемещение ее изображения в поле зрения окуляра.

Конструкция прибора предусматривает, что при совмещении креста с границей раздела светлого и темного полей указатель шкалы показывает сразу значение показателя преломления исследуемого вещества для монохроматического света, с длиной волны, соответствующей желтой линии натрия D .

При использовании источника белого света в измерительной призме происходит дисперсия света. В результате, граница раздела светлого и темного полей, видная в окуляр, оказывается, вообще говоря, окрашенной и размытой. Для устранения окраски границы раздела полей служат дисперсионные призмы прямого зрения.

При прохождении света последовательно через две дисперсионные призмы 3 и 4 окончательная дисперсия зависит от ориентации призм по отношению друг к другу. Вращая одну из призм вокруг оси, идущей вдоль неотклоненного луча, можно получить любую дисперсию от нулевой до двойной по сравнению с дисперсией одиночной призмы. Таким образом,

поворотом одной из дисперсионной призм можно компенсировать дисперсию света, возникшую в измерительной призме, и, следовательно,

устранить окраску и размытие границы светлого и темного полей,

наблюдаемых в окуляр.

Прибор представляет собой современную модель рефрактометра Аббе (рис.8). Он состоит из следующих основных частей:

корпуса 1, измерительной головки 2 и зрительной трубы 3 с отсчетным устройством. В измерительной головке находится призменный блок Аббе,

который жестко связан со шкалой отсчетного устройства, расположенной внутри корпуса. Шкала подсвечивается зеркалом 4 и проектируется специальной оптической системой в поле зрения трубы.

Таким образом, в поле зрения трубы одновременно видны граничная линия, крест нитей, деления шкалы и визирный штрих шкалы. Чтобы найти границу раздела и совместить ее с перекрестием, необходимо вращать маховичок 5. Окрашенность наблюдаемой границы устраняется поворотом компенсатора с помощью маховичка 6. Вместе с компенсатором одновременно вращается барабан 7 со шкалой, по которой в случае необходимости можно измерить дисперсию вещества. Подсветка исследуемого вещества осуществляется с помощью зеркала 8 дневным светом или от электрической лампы накаливания.

Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей на

На поверхность измерительной призмы наносят несколько капель исследуемой жидкости и осторожно закрывают головку; наблюдают в окно

9, чтобы жидкость полностью заполнила зазор между измерительной и осветительной призмами. Осветительное зеркало 8 устанавливают перед окном 9 так, чтобы поле зрения трубы было равномерно освещено. Вращая маховичок 10, находят границу раздела света и тени, маховичком 11

устраняют ее окрашенность. Точно совмещая границу раздела с перекрестием сетки, снимают отсчет по шкале показателей преломления.

Индексом для отсчета служит неподвижный визирный штрих сетки. Целые,

десятые, сотые и тысячные доли значения показателя преломления отсчитываются по шкале, десятитысячные доли оцениваются на глаз. Шкала рефрактометра проградуирована для температуры 20 0 С. Так как показатель преломления в значительной мере зависит от температуры, в приборе предусмотрено термостатирование призменного блока с помощью камер,

через которые пропускается вода, идущая от термостата. В учебных целях,

если не требуется высокая точность при определении показателя, измерения могут проводиться без термостатирования.

По окончании измерений тщательно вытирают рабочие поверхности блока Аббе мягкой тряпочкой или фильтровальной бумагой. Полированную

грань измерительной призмы надо вытирать очень осторожно, чтобы не

повредить полировку. Затем призмы промывают спиртом, протирают и оставляют блок на некоторое время открытым для просушки. После этого измерительную головку осторожно закрывают, и прибор накрывают футляром.

Рис.8, а. Внешний вид рефрактометра Аббе типа

Рис.8, б. Внешний вид рефрактометра Аббе типа

Измерение показателя преломления твердого тела

Перед работой верхнюю часть измерительной головки откидывают и при дальнейшей работе измерительную головку не закрывают.

Соприкасающиеся поверхности образца и измерительной призмы протирают спиртом и чистой салфеткой. Для соблюдения оптического контакта между гранью измерительной призмы и исследуемым веществом помещают каплю жидкости, показатель преломления которой больше, чем показатель преломления измеряемого объекта. Введение между образцом и призмой параллельного слоя жидкости не оказывает влияния на ход лучей в системе.

Обычно для этой цели служит монобромнафталин. Каплю жидкости помещают на полированную поверхность образца при помощи стеклянной палочки с закругленным концом. Накладывают образец полированной гранью на измерительную призму так, чтобы его матовая грань, образующая с полированной гранью острое ребро, была обращена к источнику света. При установке образца плоскость его соприкосновения с измерительной призмой должна принимать равномерную окраску. Измерение показателя преломления далее производится так же, как и в случае жидкости.

Высокопреломляющие иммерсионные жидкости (монобромнафталин,

нитротолуиден, нитроксилол) достаточно вредные для здоровья

ОБРАЩАТЬСЯ С ОСТОРОЖНОСТЬЮ!

КОНТРОЛЬНЫЕ ЗАДАНИЯ И ВОПРОСЫ

1. Сформулировать закон преломления и пояснить физический смысл относительного и абсолютного показателей преломления.

2. Сформулировать условия, при которых наблюдается полное внутреннее

отражение. Получить формулу для определения предельного угла полного

внутреннего отражения. Объяснить зависимость величины предельного

угла от длины волны.

3. Построить ход лучей в рефрактометре при монохроматическом освещении. Какую роль играет в приборе компенсатор дисперсии?

4. Как формируется изображение в фокальной плоскости зрительной трубы при освещении белым светом?

В конце работы оформляется отчет.

В него должно войти:

2. Кратко теоретическая часть.

3. Результаты измерений.

1. Савельев И.В. Курс общей физики, 1978.

2. Ландсберг Г.С. Оптика. М.: Наука, 1976.

3. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. Л.: Химия, 1974.

4. Белов Д.В . Электромагнетизм и волновая1994:§§ 44, 45

5. Белов Д.В., Пустовалов Г.Е . Оптика (ч. IY Краткого курса общей физики).-

Рефрактометрия — Рефрактометрический метод анализа

Рефрактометрический анализ основан на измерении показателя преломления жидкого анализируемого вещества (или его раствора). Луч света, проходя из одной прозрачной среды (воздух) в другую (жидкость), падая наклонно к поверхности раздела фаз, меняет свое первоначальное направление, т.е. преломляется (рис. 117). Отношение синуса угла падения a к синусу угла преломления b является постоянной величиной для данных двух сред и называется показателем преломления среды II по отношению к среде I (средой I обычно является воздух):

Показатель преломления n является характерной величиной для каждого индивидуального вещества, он зависит от длины волны падающего света, температуры, давления и концентрации (если это раствор).

При некотором угле падения угол преломления может оказаться равным 90° (sinb = 1); в этом случае преломленный луч света будет скользить по поверхности раздела сред. Угол падения луча, при котором наблюдается это явление, называется лучом полного внутреннего отражения.

Зная этот угол, можно определить показатель преломления данного вещества. Явление полного внутреннего отражения лежит в основе одного из методов определения показателя преломления с помощью специальных приборов — рефрактометров.

Основной частью любого рефрактометра являются две призмы, между которыми помещают слой анализируемой жидкости. Пучок света проходит через первую призму, затем, преломившись в слое исследуемой жидкости, претерпевает полное внутреннее отражение от поверхности второй призмы. Линия, ограничивающая область полного внутреннего отражения, представляет собой границу света и тени и наблюдается через окуляр прибора.

Рефрактометрический метод широко применяется для идентификации и определения чистоты многих органических веществ, а также для количественного анализа растворов. Для проведения количественных определений по показателю преломления предварительно строят градуировочный график.

Рефрактометр РЛ и работа с ним

Рефрактометр лабораторный является наиболее простым по устройству и обращению (рис. 118). К штативу рефрактометра на изогнутой ручке прикреплено вогнутое зеркало 8, с помощью которого луч света направляют на окошко призмы. Для проверки нулевой точки прибора (по дистиллированной воде) наносят пипеткой 1-2 капли воды на полированную поверхность измерительной (нижней) призмы, опускают и закрепляют винтом верхнюю призму, затем устанавливают окуляр прибора на резкость (вдвигая или выдвигая его) по глазам наблюдателя. Если нулевая точка смещена (показатель преломления воды равен 1,3330 при 20°С), то через люк 7 ключом подвинчивают регулировочный винт так, чтобы шкала показывала точно значение 1,3330.

Нижнюю призму тщательно протирают фильтровальной бумагой и на нее наносят 1-2 капли исследуемой жидкости, опускают верхнюю призму и производят отсчет показателя преломления. Через окуляр 4 виден участок шкалы 6. На шкале 6 нанесены значения показателя преломления в интервале от 1,300 до 1,540. Окуляр направляют так, чтобы видимая граница раздела между светлой и темной частями поля зрения совпала с тремя метками, нанесенными по диаметру окуляра. Если пограничная линия размыта и окрашена в разные радужные цвета, отсчет по шкале прибора производить нельзя. С помощью ручки винта-компенсатора 3 добиваются четкой границы раздела между светлой и темной частью поля зрения.

По окончании измерений призмы следует промыть дистиллированной водой, этанолом, тщательно протереть фильтровальной бумагой или фланелью, не допуская царапин на поверхностях призм. Нельзя трогать призмы руками во избежание загрязнения.

По показателю преломления определяют чистоту многих органических веществ — бензина, бензола, толуола, ксилола, глицерина и др., а также чистоту масел — льняного, хлопкового, тунгового, деревянного. Содержание глицерина, сахара и других веществ в растворах определяют по градуировочному графику.

Рефрактометр Аббе

Имеет шкалу для отсчета показателя преломления от 1,300 до 1,700. Измерения могут проводиться в проходящем и в отраженном свете. Главными узлами рефрактометра (рис. 119) являются призменный блок 3, установочная лупа 1 и стеклянный лимб с отсчетным микроскопом 5.

Призменный блок состоит из двух призм (измерительной и осветительной), на поверхности которых тонким слоем распределяется анализируемая жидкость (около 0,05 мл). Призменный блок может быть нормальным или оснащенным проточным приспособлением. Проточный призменный блок предназначается для анализа непрерывно протекающих жидкостей, в том числе и легколетучих. В проточном блоке над поверхностью измерительной призмы имеется узкий промежуток, через который и протекает анализируемая жидкость. Призменный блок термостатируется. Блок имеет собственный источник света (на 6 В и 1,8 Вт), закрепленный зажимным патроном перед измерительной призмой для измерений в проходящем или отраженном свете. Нормальный призменный блок 3 применяется для анализа отдельных проб жидкостей, а также твердых и пластических веществ.

Установочная лупа 1 служит для наблюдения за предельной линией полного внутреннего отражения. Встроенный в ней компенсатор — призма Амичи — используется для устранения цветной каемки вдоль предельной линии и получения четкого изображения этой линии. В окуляре отсчетного микроскопа, связанного с установочной лупой, видны деления для отсчета показателя преломления. Поле зрения окуляра освещается дневным светом или светом от лампы накаливания через зеркало, установленное на призменном блоке.

При измерении в проходящем свете световой поток падает в осветительную призму через зеркало 6 или непосредственно от источника света, установленного на призменном блоке, проходит через пробу анализируемого вещества и попадает в измерительную призму. Затем свет поступает в установочную лупу. При измерении в отраженном свете он падает непосредственно в измерительную призму, затем отражается от смоченной пробой поверхности измерительной призмы и попадает в установочную лупу.

При измерениях в обоих случаях в поле зрения окуляра установочной лупы наблюдается светлое и темное поля (рис. 120). Линия раздела между обоими полями соответствует углу полного внутреннего отражения. При измерении в проходящем свете достигается большая контрастность светлого и темного полей; при измерении в отраженном свете оба поля менее контрастны. При освещении белым светом линия раздела сначала получается с цветной каемкой. Эта каемка устраняется вращением маховичка 2 (см. рис. 119) дисперсионного компенсатора. Вращением маховичка 4 устанавливают полученную бесцветную линию на точку пересечения крестовины. При этом одновременно поворачивается лимб. Через микроскоп делают отсчет показателя преломления или содержания сухого вещества в исследуемом растворе, например на рис. 121:

Мутные жидкости, пластические вещества, а также сильно окрашенные жидкости можно измерять только в отраженном свете.

С помощью рефрактометра Аббе определяют концентрацию растворов и проводят испытание жидкостей на чистоту, контроль шлифов, пластичных и твердых веществ. Им можно исследовать водные, спиртовые, эфирные и другие растворы; масла и воски; фруктовые соки, сиропы, сахарные растворы; жиры, растительные масла, настойки, напитки, смолы и пластмассы. Выпускается в СССР и в ГДР.

Рефрактометр Пульфриха PR-2

Интервал измеряемых значений показателя преломления от 1,29 до 1,86. Прибор имеет комплексное оборудование, позволяющее проводить измерение показателя преломления в зависимости от длины волны в видимой области спектра.

На основании прибора 14 (рис. 122) находится осветитель 1 с блоком питания, призменный цоколь для установки измерительной призмы 6 и измерительное устройство 9.

В осветителе размещены три спектральные лампы с соответствующими блоками питания: ртутная лампа высокого давления HgE/2, гелиевая спектральная трубка и водородная трубка (гейслеровская трубка). Лампы по выбору можно включать переключателем 22. Вращающимся диском 23, находящимся на той же оси, приводят в действие приспособление для смены светофильтров. На выходном объективе 19 осветителя имеется цветной светофильтр (синее стекло).

Для смены ламп снимают кожух 4. Юстировку ламп производят с помощью юстировочных винтов 2 и 3. На основании прибора находится главный выключатель питания 21, включатель ртутной лампы 20 и кнопка 18 для кратковременного включения гейслеровских трубок, обеспечивающих максимальную интенсивность излучения. При включенных главном выключателе 21 и выключателе 20 ртутная лампа HgE/2 работает в постоянном режиме. Гейслеровские трубки, наоборот, горят только тогда, когда переключатель 22 установлен на соответствующую трубку. Этот простой метод предупреждает скорый износ гейслеровских трубок.

В призменном цоколе установлена измерительная призма б, под которую помещают исследуемую жидкость или тонкую пластинку исследуемого стекла, предназначенная для измерения рефракции. Призма термостатируется. Для этого к обеим выходным трубкам подключается термостат, обеспечивающий циркуляцию термостатирующей воды через призменную оправу. По термометру со шкалой от 0 до 50 °С с интервалом в 0,1 °С можно считывать температуру с точностью до 0,05 °С.

Измерительное устройство содержит зрительную трубу 8, лимб с соответствующими измерительными шкалами и автоколлимационное устройство. Зрительная труба изображает предельную линию, т.е. щель в фокальной плоскости объектива зрительной трубы. В поле зрения рефрактометра находятся измерительные метки в виде штрихов и перекрестьев (рис. 123). Измерительные метки используются для установки измерительного критерия (предельной линии или изображения щели). Перекрестье предпочтительно для измерения предельной линии.

Объектив и измерительная метка зрительной трубы, связанные друг с другом, вращаются. Зрительную трубу поворачивают с помощью Маховичка 13 (см. рис. 122); встроенный механизм точной наводки позволяет чувствительно устанавливать предельную линию или изображение щели.

Измерительные шкалы в приборе освещаются лампой накаливания на 6 В, 5 Вт. В зрительную трубу 8 наблюдают лимб, жестко с ней связанный. Шкала лимба имеет деления в целых градусах в интервале от 15 до 100 °С. С помощью рукоятки 11 совмещают шкалу в целых градусах с нулевым делением вспомогательной минутной шкалы и доли минут отсчитывают по этой шкале. Минутная шкала имеет деления по 0,05′, на глаз отсчет производят до 0,01′.

В приборе имеется автоколлимационное устройство (выключатель 10); оно позволяет удобно юстировать измерительную призму и проверять ее положение во время серийных измерений.

Рефрактометр Пульфриха применяют для измерения показателя преломления оптических и цветных стекол, пластмассовых пластинок, порошков, различных органических жидкостей и водных растворов. Прибор является наиболее точным и надежным.

Погружной рефрактометр

Погружной рефрактометр (рис. 124) применяется для измерения показателя преломления в интервале от 1,32539 до 1,64700 с использованием десяти погружных измерительных призм. Измерительную призму погружают непосредственно в исследуемую жидкость.

Источником света является обычная лампа накаливания в 40 Вт. При работе с погружными призмами обычно достаточно дневного освещения. Выходящий из жидкости скользящий свет проходит через погружную призму 1, затем проходит по очереди через компенсатор 2, объектив 3, носитель шкалы 5 и окуляр 7. Поле зрения разделено на два поля различной освещенности. При использовании немонохроматического света линия раздела поля может иметь цветную каемку, которая устраняется вращением накатного кольца компенсатора 4. Если вещество вызывает большое рассеяние света, то с помощью компенсатора не удается получить совершенно бесцветную линию раздела; в этом случае необходимо пользоваться натриевым источником света. Положение линии раздела определяют по шкале.

Микрометрическим винтом 6 совмещают меньшее деление оптической шкалы с линией раздела и отсчитывают десятые доли деления по шкале барабана микрометрического винта 6.

Призму для измерений подбирают по показателю преломления исследуемой жидкости. Для исследования водных, спиртовых и эфирных растворов относительно малой концентрации пользуются погружной призмой Е-1 (для показателя преломления в интервале от 1,3254 до 1,3664). Для спиртовых и эфирных растворов с более высоким показателем преломления, а также для масел пользуются погружными призмами Е-2 — Е-10 (с показателем преломления в интервале от 1,3642 до 1,6470). Пробы жидкости помещают в стеклянные стаканчики устройства для термостатирования (рис. 125).

Для экспрессных анализов и измерений при повышенных температурах применяют термопризмы. Они представляют собой двойные призмы, состоящие из измерительной и осветительной призм; интервал измерения их соответствует интервалу измерения погружных призм. При работе с термопризмами достаточно нескольких капель исследуемой жидкости, которые наносят на рабочие поверхности двойной призмы. Термопризмы позволяют проводить измерение при температуре до 50°С.

К рефрактометру прилагается приспособление с проточной погружной призмой для исследования непрерывно протекающих жидкостей. Она легко устанавливается и легко снимается с рефрактометра. Выпускается в ГДР.

РЕФРАКТОМЕТРИЯ

Рефрактометрический методоснован на преломлении света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред. При падении луча света на границу раздела двух сред происходит частичное отражение света от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде. Направление луча во второй среде изменяется в соответствии с законом преломления Снеллиуса:

где – показатель преломления; a и b – углы падения и преломления луча соответственно.

Физический смысл состоит в том, что он показывает, во сколько раз скорость света в вакууме больше скорости света в данной среде. Показатель преломления является индивидуальной константой для данного вещества, зависит от природы вещества, температуры и длины волны света. С повышением температуры показатель преломления уменьшается. Поэтому в рефрактометре предусмотрено термостатирование призм и анализируемой жидкости. С увеличением длины волны света уменьшается. Зависимость показателя преломления от длины волны называется дисперсией света. При измерениях это явление имеет негативное значение, поэтому его необходимо устранять. Показатель преломления измеряют в монохроматическом свете при постоянной температуре. Условия приводятся в виде индексов, например, означает, что измерение проводят при длине волны 589 нм (желтый цвет D – линии натрия) и 20 О С.

Показатель преломления измеряют специальной призмой. Угол падения a¢, при котором не происходит преломления луча, называется предельным или критическим углом. Когда предельный угол падения a¢ ³ 40 О , наблюдается явление полного внутреннего отражения. На этом физическом явлении основана работа рефрактометра.

Каждое вещество в смеси с другими компонентами сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления – величина аддитивная.

Преломляющие свойства вещества, обусловленные его строением, характеризуются молярной рефракцией R и описываются уравнением Лорентца-Лоренца:

где М – молярная масса вещества, г/моль; ρ – плотность вещества, 10 3 кг/м 3 .

Молярная рефракция не зависит от температуры и агрегатного состояния вещества. Она характеризуется свойством аддитивности, которое применяется для установления состава и строения органических веществ.

Качественный рефрактометрический анализ основан на расчете атомной и молярной рефракций вещества. Молярную рефракцию рассчитывают как сумму атомных рефракций и инкрементов кратных связей. С другой стороны, молярную рефракцию вычисляют по уравнению Лорентца-Лоренца с учетом экспериментальных данных (измеряют показатель преломления вещества и его плотность при 20 О С). При правильной идентификации вещества молярные рефракции практически совпадают.

Количественные определения проводят методом градуировочного графика.

Градуировочный график строится в стандартных условиях. Зависимость n = f(с) линейна, проходящая через точку, соответствующую показателю преломления растворителя.

Устройство рефрактометра. Основная часть прибора – призменный блок (рис. 5).

Луч полихроматического света от источника 1 падает на осветительную призму 2. Проходя через нее, луч попадает в анализируемый раствор, помещенный между призмами. На границе между раствором и гранью нижней (измерительной) призмы 3 свет преломляется. Преломленный луч света направляется в зрительную трубку 4, где находится система линз и компенсатор дисперсии – призма Амичи 5. Призма Амичи склеена из трех призм разных сортов стекла и предназначена для устранения дисперсии света. На линзу окуляра 7 нанесено перекрестье (или визирная линия в виде трех штрихов), соответствующее оси зрительной трубки. Поворотом зрительной трубки вокруг оси призмы совмещают оптическую ось с предельным лучом (полное внутреннее отражение). Поле зрения при этом разделяется на светлую (освещенную) и темную (неосвещенную) части. С подвижным блоком связана шкала 6. Совмещают перекрестье с границей светотени и по шкале измеряют показатель преломления.

Рис. 5. Принципиальная схема рефрактометра: 1 – источник света; 2 – осветительная призма; 3 – измерительная призма; 4 – зрительная трубка; 5 – призма Амичи; 6 – шкала; 7 – окуляр

Прибор снабжен двумя шкалами: шкалой показателя преломления в пределах 1,300 – 1,540 с ценой деления 2·10 –4 и шкалой массовых долей сухих веществ (по сахарозе) в пределах 0 – 95 %.

Правила работы на рефрактометре.Перед началом измерений проверяют правильность показаний прибора по дистиллированной воде. Для этого на измерительную призму капельной пипеткой помещают несколько капель дистиллированной воды. Опускают осветительную призму и плотно прижимают ее к измерительной. Перемещая осветительную лампу, направляют луч света на систему призм. Изменяют положение зрительной трубки и одновременно наблюдают в окуляре границу раздела светлой и темной частей поля зрения. Если граница нечеткая и наблюдается спектр, необходимо компенсатором устранить дисперсию света. Резкость устанавливают, вращая окуляр на зрительной трубке. Окуляр передвигают до совмещения перекрестья линий (или визирной линии) с границей раздела и по левой шкале измеряют показатель преломления воды ( = 1,3330). На правой шкале (массовая доля сухих веществ, %) при этом должна быть отметка «нуль».

Измерения выполняют при температуре 20 О С. Для термостатирования призм на каждой из них находятся штуцера, которыми призмы подключаются к термостату. Воду с заданной температурой пропускают в течение 10 мин, после этого производят измерения.

Дата добавления: 2015-10-19 ; просмотров: 1076 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Принцип действия рефрактометра

Рефрактометрия (от лат. refractus — преломленный и греч. metreo — измеряю) — метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.

При этом отношение синуса угла падения луча (ε) к синусу угла преломления

(ε₁) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).

Рис. 1. Ход лучей на границе раздела двух сред

sinε

n = ——-

Показатель преломления (n) зависит

— от природы веществ;

— от температуры (показатель преломления определяют при температуре 20 0 С);

— от концентрации раствора;

— от длины волны (измерения производят при длине волны 589,3 нм).

Примечание: При концентрации вещества менее 3 — 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.

Рефрактометром называют прибор, служащий для определения показателя преломления световых лучей в прозрачных жидкостях. Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего отражения, возникающем на границе раздела двух сред, при переходе луча из оптически более плотной в

оптически менее плотную среду.

В результате в преломленных лучах образуется резкая граница между светлой и темной областями.

Главной частью рефрактометра является система двух прямоугольных призм (рис. 2), сделанных из стекла с большим показателем преломления (n = 1,7). Пределы измерения показателей преломления 1,3-1,7.

Показатель преломления, измеренный при 20°С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n . Показатель преломления n для воды, измеренной при этих условиях равен постоянной величине равной 1,3333.

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

В г/мл следующей формулой:

F·100

где n и n — показатели преломления раствора и растворителя; С — концентрация вещества в растворе; F — фактор показателя преломления.

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов веществ, приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в Приложении 4.

Устройство рефрактометра

Рис 3. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454

Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей: корпуса 2, зрительной трубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть является измерительной призмой, а верхняя — осветительной.

Рефрактометрический блок жестко соединен со шкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найти границу

раздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая винтом 8, наклонить рефрактометрический блок до нужного положения. Для

устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор. Винтом 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы

раздела. Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 3 оно

показано в закрытом положении), а шкала показателей преломления —

Порядок работы

1. До начала измерений проверить чистоту соприкасающихся поверхностей призм.

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце 3 и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала 6. Путем вращения винта 8 получить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и темного поля в поле зрения окуляра. Вращая винтом 8, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения — показатель преломления воды при 20°С равен 1,333. В случае других показаний показатель преломления воды, следует повторить измерение, предварительно обработать рефрактометрический блок 3 спиртом и тщательно вытереть фильтровальной бумажкой.

3. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой вытирают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора.

4. После каждого определения рефрактометрический блок необходимо промыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой, между измерительной и осветительной призмой проложить фильтровальную бумажку.

5. Определение концентрации по таблицам. Существуют таблицы для определения концентрации водных растворов веществ, которые называются рефрактометрическими. В таблицах приведены коэффициенты преломления и соответствующие им концентрации веществ. В некоторых таблицах приведены коэффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя преломления, взятому с четвертым знаком, определяется интерполированием.

Дата добавления: 2016-11-12 ; просмотров: 3393 | Нарушение авторских прав

Источники:

http://cyberpedia.su/12x98ff.html
http://studfiles.net/preview/6087160/page:2/
http://www.spec-kniga.ru/obuchenie/laboratornaya-tekhnika-himicheskogo-analiza/opticheskie-metody-analiza-refraktometriya.html
http://helpiks.org/5-81033.html
http://lektsii.org/9-51700.html